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离子交换法在钼酸铵溶液中除钒的应用研究  

摘要：本文介绍了采用离子交换法在钼酸铵溶液中除钒，将含钒的钼酸铵溶液用氨水或NaOH调节pH值后，通过强碱性阴离子交换树脂，钒被树脂吸附而钼不被吸附，从而使钼酸铵溶液得到提纯，树脂吸附钒后用氨水或氢氧化钠溶液解吸钒，再用酸溶液将树脂转型。采用离子交换法去除钼酸铵溶液中的钒，树脂用量少，钼回收率高，生产效率高，设备简单，操作方便，生产过程无污染，经济效益好。

关键词：钼  钒  离子交换 吸附容量  洗脱率

1.前言

随着现代工业的飞速发展，钼的用量不断增加，其价格也持续上涨，优质钼矿资源也越来越少。在各种类型低品位钼矿物和钼系废催化剂中，都含有一定量的钒。在钼矿物的碱法分解及离子交换富集钼的过程中，钒总是与钼结伴而行。钒是钼产品的有害杂质，含少量钒的多钼酸铵，外观是浅黄色，肉眼就可识别，因而需要通过除钒来制备纯化钼化合物。

由于钼钒在水溶液中的性质非常相似，钼钒难以分离。为了得到合格的钼化合物，大家都对钼钒分离进行了大量的研究，并找到的一些钼钒分离的方法。其中包括铵盐沉钒法、溶剂萃取法、电化学离子交换法、电化学还原反萃法、螯合树脂吸附法。铵盐沉钒法和溶剂萃取法对钼钒分离不彻底，后三种方法可使钼酸铵产品中钒含量小于0.0015%，但是电化学离子交换法和电化学还原反萃法操作工艺复杂，而螯合树脂吸附容量低，工业使用不理想。

经专家研究，采用强碱性离子交换树脂用于钼酸铵溶液除钒，除钒效果好，树脂吸附容量大，工艺简单，操作简便，非常适合实际使用，并已在多家工厂得到应用。

2. 试验部分

2.1试验仪器和试剂

2.1.1 试验树脂   争光强碱性阴离子交换树脂D231-Ⅱ

2.1.2 试验料液   实验料液由钼酸铵、偏钒酸铵试剂和去离子水配制而成。实验料液Mo含量为62.36g/L，V含量为0.52 g/L，调节料液pH为6.5～7.5。

2.1.3 试剂    分析纯盐酸  分析纯氢氧化钠  分析纯钼酸铵  分析纯偏钡酸铵

2.1.4 试验分析仪器

钼的浓度用铜离子催化硫氰酸盐法在722S型分光光度计上测定，钒的含量用硫酸亚铁铵法滴定，氯离子含量测定采用硝酸银滴定法，溶液的pH值由PHS-25数显pH计测定。

2.1.5 试验用交换柱  直径为2.5cm，长为200cm。

2.2 试验过程

新树脂先用去离子水浸泡24小时，让树脂充分溶胀，再用去离子水洗至浸泡水澄清无杂质。对树脂进行预处理，用4%盐酸溶液和4%氢氧化钠溶液交替处理2次，每次用2倍树脂体积的用量浸泡8小时并用去离子洗至中性。最后用4倍树脂体积4%的盐酸溶液将树脂处理成氯型，用去离子水洗至中性，备用。

取200ml处理好的D231-Ⅱ树脂装填在交换柱中，在室温条件下，将配制好的料液从上向下通过树脂层，运行流量为200ml/h，每两小时取交换柱流出液检测Mo和V和含量。

运行时，交换柱流出液中V含量达0.02g/L时，停止吸附。这样可确保钼酸铵成品中钒含量小于0.0015%。当树脂吸附饱和后，用4树脂体积5%氨水溶液(或5%氢氧化钠溶液)进行解析，用去离子水洗到pH值为8，再用4倍树脂体积5%盐酸溶液将树脂转成氯型，用去离子水洗至pH值为中性，再进行下一个周期的吸附。

2.3   试验数据

不同周期试验数据见表1，树脂吸附曲线见图1、图2。

表1  三个周期D231-Ⅱ在钼酸铵溶液中除钒流出液中Mo和V含量

表4  三个周期D231-Ⅱ树脂在钼酸铵溶液中除钒的吸附容量、洗脱量和洗脱率

2.4 数据分析

   图1、图2、图3是D231-Ⅱ树脂钼酸铵溶液中除钒的吸附曲线。从三个图变化曲线可以看出，D231-Ⅱ树脂对料液中的钼和钒都有吸附作用，当流出液为1BV时钼开始穿透，随着运行继续，流出液中钼的浓度迅速上升。当流出液为8BV时，进料液和流出液中钼的浓度基本一样，这时流出液中钒基本检测不出。当流出液为20BV时，流出液中才能检测出微量的钒。若以钒含量大于0.02g/L为失效终点，树脂对钒的吸附容量约为16.0g/L-R，处理料液量为26BV。

从表1和表2三个周期的运行数据来看，三个周期的运行结果基本一样，说明D231-Ⅱ树脂吸附钒的重复性好、洗脱率高。D231-Ⅱ作为一种大孔强碱性阴树脂，具有特殊的孔结构和比表面积，在pH为6.5～7.5时，D231-Ⅱ树脂对钒的吸附选择性大于对钼的吸附选择性。经再生洗脱后，此树脂可重复使用。同时，该树脂抗污染能力强，具有很高的吸附能力、耐温性、稳定性和机械强度，非常适合实际生产。

3 结论

综合D231-Ⅱ树脂在钼酸铵溶液中除钒的运行、吸附和洗脱试验情况，可以得出以下结论：

3.1 采用D D231-Ⅱ树脂可以很好地用于钼中除钒。在pH为6.5～7.5时，D231-Ⅱ树脂对钒的吸附选择性很高，吸附率通常大于99％。D231-Ⅱ树脂吸附钒后，流出液中钒含量很低。用稀氨水（稀碱液）脱附，洗脱率可达99％以上，且脱附峰集中，无残留现象。

3.2 D231-Ⅱ树脂有较高的耐氧化、耐酸碱、耐有机溶剂的性能，机械强度较好，在正常情况下，树脂年损耗率小于5％。

3.3 采用D231-Ⅱ树脂吸附钼酸铵溶液中的钒，工艺简单，分离效果好，不需要特殊设备，技术容易掌握，可实现自动化。